Laboratoire de synthèse de l'aspirine à LLN 24/02/11

11 élèves, Mme François et Mme Paternotte, un départ en rapido, un peu de temps libre puis c'est parti: 1°) il faut réaliser le montage, mettre les réactifs dans l'erlen et chauffer à 60°C au bain marie.
2°) La synthèse à peine lancée, il faut préparer la chromatographie couche mince : la plaque de silice, l'éluant dans le berlin, les échantillons dans des tubes avec du solvant, les capillaires, on dépose les échantillons puis on regarde l'éluant migrer sur la plaque. Le résultat s'observe sous la lampe UV : 2 taches une de l'acide salicylique (le produit de départ) qui migre haut, une de l'aspirine commerciale (ce qu'on veut fabriquer) qui migre moins haut.
3°) La chromato même pas terminée, il faut réaliser le titrage de la fonction acide. On pèse une quantité précise d'aspirine commerciale et on dose sa quantité d'acide acétylsalicylique (aspirine) par un titrage avec du NaOH de concentration connue : on utilise une burette marrante à remplir... puis on ajoute goutte à goutte le NaOH jusqu'à ce que la phénolphthaléine (indicateur) vire au rose, là on connaît la quantité de NaOH précise qui neutralise tout l'acide présent et donc la quantité d'acide (l'aspirine)...
4°) on revient à notre synthèse, on place le produit obtenu dans de la glace puis on le filtre sur buchner, on en prélève un peu puis on le recristallise pour le purifier, une recristallisation c'est tout redissoudre dans un bon solvant à ébullition, puis remettre sur de la glace et seul le produit souhaité reprécipite, le contaminant (acide salicylique, produit de départ) restant en solution. On refiltre encore sur buchner puis c'est le test final
5°) On vérifie la pureté de notre aspirine recristallisée par une chromato et le verdict final est le test au chlorure de fer III si cela reste jaune: aspirine pure; si cela vire au violet: il y a encore de la fonction phénol présente... l'aspirine est encore contaminée par le produit de départ... l...
Retour à Nivelles à 18h15, épuisés mais heureux...

pour plus de photos des manipulations : photos 2009