Laboratoire de synthèse
de l'aspirine à LLN 07/03/12
19 élèves,
Mr Weber et Mme Paternotte, un départ en rapido, la
semaine prochaine 3 élèves avec Mr Brasselle,
un peu de temps libre puis c'est parti:
1°) il faut réaliser le montage, mettre les réactifs
dans l'erlen et chauffer à 60°C au bain marie.
2°) La synthèse à peine lancée, il
faut préparer la chromatographie couche mince : la
plaque de silice, l'éluant dans le berlin, les échantillons
dans des tubes avec du solvant, les capillaires, on dépose
les échantillons puis on regarde l'éluant migrer
sur la plaque. Le résultat s'observe sous la lampe
UV : 2 taches une de l'acide salicylique (le produit de départ)
qui migre haut, une de l'aspirine commerciale (ce qu'on veut
fabriquer) qui migre moins haut.
3°) La chromato même pas terminée, il faut
réaliser le titrage de la fonction acide. On pèse
une quantité précise d'aspirine commerciale
et on dose sa quantité d'acide acétylsalicylique
(aspirine) par un titrage avec du NaOH de concentration connue
: on utilise une burette marrante à remplir... puis
on ajoute goutte à goutte le NaOH jusqu'à ce
que la phénolphthaléine (indicateur) vire au
rose, là on connaît la quantité de NaOH
précise qui neutralise tout l'acide présent
et donc la quantité d'acide (l'aspirine)...
4°) on revient à notre synthèse, on place
le produit obtenu dans de la glace puis on le filtre sur buchner,
on en prélève un peu puis on le recristallise
pour le purifier, une recristallisation c'est tout redissoudre
dans un bon solvant à ébullition, puis remettre
sur de la glace et seul le produit souhaité reprécipite,
le contaminant (acide salicylique, produit de départ)
restant en solution. On refiltre encore sur buchner puis c'est
le test final
5°) On vérifie la pureté de notre aspirine
recristallisée par une chromato et le verdict final
est le test au chlorure de fer III si cela reste jaune: aspirine
pure; si cela vire au violet: il y a encore de la fonction
phénol présente... l'aspirine est encore contaminée
par le produit de départ... l...
Retour à Nivelles à 18h15, épuisés
mais heureux...
pour plus de photos des
manipulations : photos
2009